|
Résumé :
La chromatographie ionique permet une analyse performante des bromates dans l'eau. Quatre techniques différentes reconnues par les standards internationaux sont comparées dans cette étude Metrohm en terme de limite de détection et de possibilités d'application.
Le couplage IC/MS est la technique la plus sensible et il offre de larges possibilités analytiques.
|
|
Sujet :
Le bromate est un composé potentiellement cancérigène. Il est produit par oxydation des traces de bromure dans les eaux potables au cours des traitements de désinfection. Les teneurs à ne pas dépasser sont actuellement de 10 µg/l Pour les eaux minérales, les teneurs à respecter sont de 3µg/l.
|
Methodologie :
Pour les quatres techniques, la séparation est réalisée sur la gamme Advanced IC avec des colonnes Metrohm échangeuses d'anions .
Aucune préparation spécifique d'échantillon comme l'élimination des chlorures n'est requise.
Les méthodes de détection suivantes sont utilisées :
- Détection conductimétrique après suppression chimique
- Détection MS
- Détection Visible après une réaction post-colonne avec la o-dianisidine
- Détection UV après une réaction post-colonne avec l'iodure
|
Résultats : limites de détection (DIN 32 645) :
|
Volume d'injection |
Limite de détection en
eau ultra pure |
Limite de détection dans
eau potable* |
µl |
µg/l |
µg/l |
|
100 |
0.13 |
0.39 |
|
100 |
0.0064 |
0.0067 |
|
100 |
0.21 |
0.64 |
|
1 000 |
0.032 |
0.066 |
* Matrice d'eau potable : 100 mg/l de chlorure, carbonate, sulfate
** PCR : réaction post colonne |
|
Détection conductimétrique après suppression chimique :
La détection conductimétrique après suppression est la méthode classique en chromatographie ionique pour l'analyse jusqu'à quelques ppb. La détermination simultanée des autres anions dans la même injection est un atout majeur de cette technique.
|
Instrument : Advanced Metrohm IC
- Colonne: Metrosep A Supp 5 - 250
+ A Supp 1 Guard
- Eluant: 3.2 mM Na 2 CO 3 + 1.0 mM NaHCO 3
- Débit: 0.7 mL/min
- Boucle: 100 µL
- Echantillon :
a) Eau potable, bromate 0.4 µg/L
b) Eau potable dopée avec 5 µg/L, bromate 5.3 µg/L
|
|
|
|
Détection MS :
La combinaison d'une séparation par chromatographie ionique et d'une détection MS optimise la sélectivité et la sensibilité pour la détermination des bromates.La limite de détection est de 0,0067 µg/L dans une matrice d'eau potable. Un détecteur conductimétrique installé entre la colonne et le détecteur de masse quadripolaire Agilent permet également l'analyse des autres anions classiques. |
Instrument :
Advanced Metrohm IC avec détecteur MSD SL(Agilent)
- Colonne: Metrosep A Supp 5 - 250 + A Supp 1 Guard
- Eluant: 3.2 mM Na2CO3 + 1.0 mM NaHCO3
- Débit: 0.7 mL/min
- Boucle: 100 µL
- Echantillon: Eau potable
bromate 0.32 µg/L
a) m/z 127 + 129
b) m/z 127
c) m/z 129
|
|
|
Détection Visible après réaction post-colonne avec la
o-dianisidine :
La réaction post-colonne est installée après le détecteur conductimétrique et avant le détecteur visible. L'analyse de tous les anions en une injection est ainsi réalisée avec cette double détection. Les performances de sensibilités pour les bromates sont les mêmes que la détection conductimètrique, mais les interférences éventuelles sont éliminées.
|
Instrument :
Advanced Metrohm IC avec Lambda 1010
- Colonne: Metrosep A Supp 5 - 250
+ A Supp 1 Guard
- Eluant: 3.2 mM Na 2 CO 3 + 1.0 mM NaHCO 3
- débit: 0.7 mL/min
- boucle: 100 µL
- PCR: o-dianisidine (75 °C)
- Longueur d'onde: 450 nm
- Echantillon :
a) eau potable, bromate n.d.
b) Eau potable dopée avec 5 µg/L,
bromate 5.1 µg/L
|
|
|
Détection UV après réaction post-colonne avec l'iodure :
L'éluant utilisé sur cette colonne de haute capacité spécifique de la détermination des bromates avec une réaction post-colonne. Le volume d'injection est ainsi augmenté à 1ml. La sensibilité de la technique est de 0,066 µg/L de bromate dans des eaux potables. L'analyse simultanée des autres anions n'est pas réalisable en même temps.
|
Instrument :
Advanced Metrohm IC avec Lambda 1010
- Colonne: Bromate colonne
- Eluant: 100 mM H 2 SO 4 + 0.045 mM (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 *4H 2 O
- Débit: 1.0 mL/min
- Boucle: 1000 µL
- PCR: KI (température ambiante)
- longueur d'onde: 352 nm
- Echantillon:
a) Eau potable, bromate 0.13 µg/L
b) Eau potable dopée avec 5 µg/L,
bromate 5.12 µg/L
|
|
Applications
